羟苯苄酯

【性状】

本品为白色或乳白色结晶性粉末

本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点(通则0612)为111~113°C

【鉴别】

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m|中约含5ug溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在260nm的波长处有最大吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

【检查】

酸度 取本品0.2g，加50%乙醇水溶液5m1,摇匀，加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol)滴定至橙色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mo//L)的体积不得过0.1ml.

氯化物 取本品2.0g，加水50.0ml,80℃水浴加热5分钟,放冷,滤过,取续滤液5.0m|,依法检査(通则0801),与标准氣化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.035%)。

硫酸盐 取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检査(通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.024%)。

有关物质 取本品,加溶剂[1%冰醋酸-甲醇(40:60)]溶解并稀释制成每1m|中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;取对羟基苯甲酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含10ug的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验，用苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为1%冰醋酸,流动相B为甲醇:按下表进行梯度洗脱，检测波长为254nm，称取羟苯丁酯与羟苯苄酯对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1m|各含10ug的混合溶液，作为系统适用性溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯丁酯与羟苯苄酯峰的分离度应不小于3.0。取对照溶液20μ|注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u，分别注入波相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算,含对羟基苯甲酸不得过1.0%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。

炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,以1%冰醋酸为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱。检测波长254nm。取有关物质项下系统适用性溶液20u1，注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯丁酯与羟苯苄酯峰的分离度应不小于3.0。

测定法 取本品适量,精密称定,加溶剂[1%冰醋酸-甲醇(40:60)1溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.1mq的溶液,精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图:另取羟苯苄酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】

药用辅料，抑菌剂。

【贮藏】

密闭保存。

来源：药典委